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HJ
中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)
代替 GB 7478—87
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水質(zhì)氨氮的測定 蒸熘－中和滴定法
Water quality—Deter minat ion of ammonia nitrogen
一Distillation-neutralization titration
2009-12-31 發(fā)布 2010-04-01 實施
環(huán)境保護部發(fā)布
中華人民共和國環(huán)境保護部
公告
2009 年 第 77 號
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，保護環(huán)境，保障人體健康，現(xiàn)批準(zhǔn)《環(huán)境空氣和廢氣 氨的測定 納氏試劑分光光度法》等五項標(biāo)準(zhǔn)為國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)，并予發(fā)布。
標(biāo)準(zhǔn)名稱、編號如下：
一、《環(huán)境空氣和廢氣 氨的測定 納氏試劑分光光度法》( HJ 533一2009);
二、《環(huán)境空氣氨的測定 次氯酸鈉－水楊酸分光光度法》( HJ 534一2009);
三、《水質(zhì)氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》( HJ 535—2009 );
四、《水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法》( HJ 536—2 009);
五、《水質(zhì) 氨氮的測定 蒸熘－中和滴定法》( HJ 537一2009)。
以上標(biāo)準(zhǔn)自 2010 年 4 月 1 日起實施， 由中國環(huán)境科學(xué)出版社出版， 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容可在環(huán)境保護部網(wǎng)站 查詢。
自以上標(biāo)準(zhǔn)實施之日起，由原國家環(huán)境保護局批準(zhǔn)、發(fā)布的下述五項國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)廢止，標(biāo) 準(zhǔn)名稱、編號如下：
一、《空氣質(zhì)扯 氨的測定 納氏試劑比色法》( GB廳 14668一93);
二、《空氣質(zhì)呈視的測定 次氯酸鈉－水楊酸分光光度法》( GB廳 14679—93 ) ;
三、《水質(zhì) 按的測定 納氏試劑比色法》( GB 7479—8 7 );
四、《水質(zhì) 桉的測定 水楊酸分光光度法》( GB 7481一87 );
五、《水質(zhì) 鐵的測定 蒸館和滴定法》( GB 7478—8 7 )。
特此公告。
2009 年 12 月 31 日
目次
前言 ···················································································································•v···
1 適 用 范 圍 •·
2 方 法 原 理 •
3 干 擾 及 消 除 ··································································· ··········································• ·····
4 試劑和材料 1
5 儀器和設(shè)備······ ·····························································································································2···
6 樣品 2
7 分析步驟 3
8 結(jié)果計算·····················································································································3··
9 準(zhǔn)確度和精密度 3
IO 質(zhì) 痲保證和質(zhì)盤控制··············································· ································································3··
HJ 537一 2009
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中氨氮的蒸熘－中和滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)是對《水質(zhì) 鐵的測定 蒸熘和滴定法》( GB 7478一87) 的修訂。
——修改了標(biāo)準(zhǔn)的名稱，由《水質(zhì)桉的測定蒸熘和滴定法》修改為《水質(zhì)氨氮的測定 蒸餓－中和滴定法》。
—在適用范圍中，取消了靈敏度：明確了方法檢出限。
——增加了鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。
——修改了混合指示劑的配制方法。
—— 取消了各種形態(tài)氮的質(zhì)噩濃度的換算系數(shù)表。
——增加了質(zhì)量保證和質(zhì)量控制條款。
自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起， 原國家環(huán)境保護局 1987 年 3 月 14 日批準(zhǔn)、發(fā)布的《水質(zhì) 桉的測定 蒸館和滴定法》( GB 7478一87) 廢止。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護部2009 年 12 月 31 日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自 2010 年 4 月 1 日起實施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護部解釋。
HJ537-2009
水質(zhì)氨氮的測定蒸溜－中和滴定法
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中氨氮的蒸饋－中和滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。
當(dāng)試樣體積為 250 ml 時， 方法的檢出限為 0.05mg/L C 均以 N 計）。
2 方法原理
調(diào)節(jié)水樣的 pH 值在 6.0 7.4, 加入輕質(zhì)氧化鎂使呈微堿性，蒸熘釋出的氨用繃酸溶液吸收。以甲基紅－亞 甲 藍(lán)為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定熘 出液中的氨氮（以N 計）。
3 干擾及消除
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下可以蒸熘出來的能夠與酸反應(yīng)的物質(zhì)均干擾測定。例如，尿素、揮發(fā)性胺和氯化樣品中的氯胺等。
4 試劑和材料
除非另有說明， 分析時所用試劑均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑， 實驗用水為按 4.1 制備的水。
4.1 無氨水，在無 氨 環(huán)境中用下述方法之一制備（無氨水的檢查見 10.1 )。
4.1.1 離子交換法
蒸熘水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加 10 g 同樣的樹脂，以 利 千保存。
4.1.2 蒸饋法
在 1 000 ml 的蒸館水中，加 0.1 ml 硫酸 ( 4.2) , 在全玻璃蒸熘器中重蒸 熘，棄 去前 50 ml 熘出液， 然后將約 800 ml 熘出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內(nèi)。每升熘出液加 10 g 強酸性陽離子交換樹脂
（氫型）。
4.1.3 純水器法
用市售純水器直接制備。
4.2 硫酸， p( H2 S04 )= 1.84 g/ml。
4.3 鹽酸， p =l.19 g/ml。
4.4 無水乙醇， p =0.79 g/ml。
4.5 無水碳酸鈉 ( Na2 C03 ), 基準(zhǔn)試劑。
4.6 輕質(zhì)氧 化鎂 ( MgO) , 不含碳酸鹽。在soo·c下 加熱 ，以除 去碳酸鹽。
4.7 氫氧化鈉溶液， c(NaOH)= l mol/L。
稱取 20 g 氫氧化鈉 ( NaOH ) 溶千約 200 ml 水中，冷卻 至室溫， 稀釋至 500 ml。
4.8 硫酸溶液， c(l /2H2 S04 ) =1 mol/L。
量取 2.8 ml 硫酸 ( 4.2) 緩慢加入 100 ml 水中。
4.9 
繃酸 ( H3 B03 ) 吸 收液， p =20 叭J O
HJ 537—2009
稱取 20 g 硐酸溶于水， 稀釋至 1 000 ml。
4.10 甲基紅指示液， p =0.5 g/L。
稱取 50 mg 甲基紅溶 千 100 ml 乙醇 ( 4.4 ) 中。
4.11 漠百里酚藍(lán) ( bromthymolblue) 指示劑， p = l g/L。
稱取 0.10 g 淏百里酚藍(lán)溶千 50 ml 水中， 加入 20 ml 乙醇 ( 4.4), 用水稀釋至 100 ml。
4.12 混合指示劑
稱取 200 mg 甲基紅溶于 100 ml 乙醇 ( 4.4) 中； 另稱取 100 mg 亞甲藍(lán)溶于 100 ml 乙醇 ( 4.4) 中。取兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合備用，此溶液可穩(wěn) 定 1 個月。
4.13 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液， c(l/2Na2 C03 )=0.020 0 moVL。
稱取經(jīng) 180'C 干燥 2 h 的無水碳酸鈉 ( 4.5) 0.530 0 g, 溶千新煮沸放冷的水中，移 入 500 ml 容猛瓶中，稀釋至標(biāo)線。
4.14 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， c (HCl)=0.02 moVL。
址取 1.7 ml 鹽酸 ( 4.3) 于 1 000 ml 容扯瓶中，用 水稀釋至標(biāo)線。
標(biāo)定方法： 移取 25.00 ml 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4.13) 于 150 ml 錐形瓶中，加 25 ml 水， 加 1 滴甲基紅指示液 C 4.10), 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4.14) 滴定至淡紅色為止。記錄消耗的體積。用式 (1 ) 計算鹽酸溶液 ( 4.14 ) 的濃度：
c(HCI) = C xVYi
式中：仁一－ 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ( 4.14) 的濃度， mo匹 ；
C 廣一 －碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4.13 ) 的濃度， mol/L;
v,一 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4.13 ) 的體積， ml ;
V2 一 消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ( 4.14) 的體積， m1。
4.15 玻璃珠
4.16 防沫劑，如石蠟碎片。
5 儀器和設(shè)備
(1)
5.1 氨氮蒸饋裝胃：由 500 ml 凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成，冷 凝管末端可連接一段適當(dāng)長度的滴管，使出口浸入吸收液液面下。亦可使用蒸熘燒瓶。
5.2 酸式滴定管： 50 ml。
6 樣品
6.1 樣品保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)， 要盡快分析。如需保存， 應(yīng) 加硫酸使水樣酸化至 pH< 2, 2
s·c下可保存 7 d。
6.2 樣品預(yù)蒸熘
將 50 ml 棚 酸吸收液 ( 4.9) 移入接收瓶內(nèi)， 確保冷凝管出口在硐酸溶液液面之下。分取 250 ml 水樣（如氨氮含呈高，可 適當(dāng)少取水樣，加水 至 250 ml) 移入燒瓶中，加 2 滴淏百里 酚藍(lán)指示劑 ( 4.11 ) , 必要時，用氫 氧化鈉溶液 ( 4.7) 或硫酸溶液 ( 4.8) 調(diào)整 pH 至 6.0 C 指 示劑呈黃色） 7.4 (指示劑呈藍(lán)色）， 加入 0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂 ( 4.6 ) 及數(shù)粒玻璃珠，必要 時加入防沫劑 ( 4.16), 立即連接氮球和冷凝管加熱蒸熘， 使熘出液速率約為 10 ml/min, 待熘 出液 達(dá) 200 ml 時， 停止蒸熘。
7 分析步驟
7.1 樣品分析
將全部館出液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加 入 2 滴混合指示劑 ( 4.12 ) , 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ( 4.14 ) 滴定， 至館 出液 由 綠色變成淡紫色為終點，并記 錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 v••
7.2 空白試驗
用 250 ml 水代替水樣， 按 6.2 進(jìn)行預(yù)蒸熘， 按 7.1 進(jìn)行滴定， 并記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V臚
8 結(jié)果計算
水樣中氨氮的濃度用式 ( 2 ) 計算：
V -Vb
PN = V
xcx14.0lx1000
(2)
式中： A —— 水樣中氨氮的濃度（以N 計）， mg/L:
V—— 試樣的體積， ml;
v.—— 滴定試樣所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， ml: Vb — 滴定空白所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， ml:
c一一滴定用鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液的濃度， mol/L :
14.01 —- 氮的原子噩， g/moL 。
9 準(zhǔn)確度和精密度
表 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際樣品的準(zhǔn)確度和精密度
樣品 | 氨氮含藷/ Cmg/L) | 重復(fù)性限 rl (mg/L) | 再現(xiàn)性限RI (mg/L) | 相對誤差／％ |
標(biāo)樣 l | 2.76 | 0.106 | 0.146 | 0.73 |
標(biāo)樣 2 | 23.8 | 0.641 | 1.39 | -0.42 |
地表水 | 6.60 | 0.109 | 0.515 |
|
生活污水 | 21.4 | 0.694 | 3.09 |
|
注： 由 5 家實驗室參加驗證， 每家實驗室對每個樣品重復(fù)測定次數(shù)均為6 次。 | ||||
0.04 ml。
10.2 蒸熘器清洗： 向蒸熘燒瓶中加入 350 ml 水， 加數(shù)粒玻璃珠 ( 4.15 ) , 裝好儀器，蒸熘到至少收集了 100 ml 水， 將熘出液及瓶內(nèi)殘留液棄去。
標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，至少 平行滴定 3 次，平行 滴定的大允許偏差不大千 0.05 ml。
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水質(zhì)氨氮的測定
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